goran draič analitska elektronska mikroskopija sodobnih keramičnih materialov del eksperimentalno delo in primeri uporabe aem vzorci iz keramičnih materialov so bili pripravljeni za opazovanje z analitskim mikroskopom tako da so bili najprej mehansko obdelani na debelino nekaj desetink milimetra nato pa so bili z ultrazvočno ago iz vzorcev izagani valjčki premera mm ti valjčki so bili z mehanskim poliranjem stanjani na nekaj µm in z ionsko erozijo perforirani zgolj ozko področje okoli perforiranega dela vzorca ima debelino okoli nm ki je uporabna za pregledovanje s presevnim elektronskim mikroskopom vzorci so bili analizirani z mikroskopom jeol fx z edxs sistemom link an pri delovni energiji elektronov kev primeri uporabe analitskega elektronskega mikroskopa tudij mej med zrni v keramičnih materialih meje med zrni imajo izredno pomemben večkrat celo odločilen vpliv na mnoge lastnosti keramičnih materialov segregacija določenih atomov na mejah med zrni povzroča eljene električne lastnosti v primeru zno varistorjev ptc uporov in kondenzatorjev z zapornimi plastmi tanke plasti druge faze tako amorfne kot kristalinične na mejah med zrni pa imajo izredno pomembno vlogo pri visokotemperaturnih mehanskih lastnostih npr lezenju konstrukcijske keramike iz sin osnovne metode tudija mej med zrni ki jih omogoča analitski elektronski mikroskop so visokoločljivostna elektronska transmisijska mikroskopija hrtem high resolution tem s katero direktno opazujemo kristalno mreo na meji pri tej metodi smo omejeni z ločljivostjo presevnega elektronskega mikroskopa tem energijska spektroskopija rentgenskih arkov edxs ki nam omogoča določitev elementne kemijske sestave materiala precejnji problemi nastopijo pri kvantitativni analizi predvsem lahkih elementov c n o in pri izredno tankih plasteh elektronska difrakcija izbranega področja saed selected area electron diffraction mikrodifrakcija in elektronska difrakcija s konvergentnim snopom cbed convergent beam electron diffraction ki nam omogočajo določitev strukture in kristalografskih odnosov med fazami na mejah med zrni oksinitridne plasti na mejah med zrni v sin ybo keramiki sin keramika je zelo obetaven konsktrukcijski material z dobrimi visokotemperaturnimi lastnostmi in precejnjo korozijsko odpornostjo značilna uporaba keramike iz silicijevega nitrida je izdelava rotorjev turbin krogličnih leajev in drsnih kontatkov pri pripravi materiala se uporabljajo dodatki oksidov itrija ali redkih zemelj iterbija ki tvorijo pri temperaturah sintranja tekočo fazo ki se nahaja na mejah med zrni in v epkih na ogljičih zrn po ohlajanju vzorcev ostane ta talina amorfna kar ima za posledico precejnje visokotemperaturno lezenje creep materiala s temperaturnimi obdelavami lahko talina ki se nahaja na tromejah med zrni izkristalizira in s tem izbolja visokotemperaturne mehanske lastnosti v vsakem primeru pa na dvomejah med zrni ostane tanka plast okoli nm amorfne faze razen v primeru posebnih mej kot so nizkokotne meje dvojčične meje itd ki so energijsko gledano bolj stabilne če so brez amorfne faze kemijska sestava amorfne faze na dvomejah vpliva na njeno viskoznost pri visokih temperaturah in s tem tudi na mehanske lastnosti razumevanje kristalizacije struktura kristalizirane faze in poznavanje kemijske sestave tanke amorfne faze je zelo pomembno za nadaljnji razvoj materiala na sliki a je prikazan hrtem posnetek meje med dvema sin zrnoma s prisotno amorfno fazo in na sliki b posnetek nizkokotne meje ki nima amorfne faze edxs spektri mej z amorfno fazo kaejo na prisotnost yb in o na meji na sliki sta spektra mej s prisotno amorfno fazo a in brez nje b slika a meja med dvema sin zrnoma s prisotno oksinitridno amorfno plastjo slika b meja med dvema sin zrnoma brez oksinitridne amorfne plasti slika a edxs spekter meje z oksinitridno fazo slika b edxs spekter meje brez oksinitridne faze vpliv mikrostrukture na korozijsko odpornost sic pri tudiju visokotemperaturne korozije sic v alkalnih talinah smo pri vzorcih sic ki so bili pripravljeni z različimi metodami spremljali vpliv kemijske setave taline na stopnjo korozije poudarek je bil predvsem na mikrostrukturnih preiskavah na tudiju hitrosti korozije posameznih faz in na nastanku novih faz v korozijski plasti korozijo smo preiskovali v talinah na osnovi nao sio z dodatki oksidov eleza aluminija kalcija in titana pri temperaturah okoli °c z metodami elektronske mikroskopije in mikroanalize smo ugotovili da na meji sic talina nastanejo otočki steklaste sio faze v nekaj mm debeli plasti ob meji pa se tvori različno debela glede na čas korozije in sestavo taline plast taline ki je obogatena s sio kar deluje kot začitna plast pri nadaljnji koroziji saj je transport kisika skozi to plast oviran zaradi poviane viskoznosti plasti na sliki b je edxs spekter nm otočkov sio označeni kot g na presevni elektronski sliki a sama talina m na sliki a vsebuje poleg si in kisika e al in na kot je vidno iz edxs spektra na sliki c za razliko od empa oziroma sem edx analiz ki so v dananjem času rutinske in avtomatizirane pa kvantitativne analize z aem e vedno predstavljajo izziv saj so zaradi vpliva velikega tevila parametrov ki jih v mikroskopu ne moremo direktno oziroma enostavno meriti debelina vzorca premer elektronskega snopa tok elektronskega snopa debelina kontaminacijskega sloja izpostavljene monim velikim napakam mnogokrat je potrebno poznati kvantitativno kemijsko sestavo preiskovane faze in ne samo prisotnost določenih elementov v nadaljevanju so opisane osnove kvantitativne kemijske analize z energijsko spektroskopijo rentgenskih arkov slika področje stika med zrnom sic in talino v kateri so bili opravljeni korozijski poizkusi a presevna slika z označenimi sio otočki g in talino m b edxs spekter sio otočka c edxs spekter taline ob zrnih naprej vsebina uvod in predstavitev metod analitske elektronske mikroskopije eksperimentalno delo in primeri uporabe fizikalne osnove kvantitativne spektroskopije edxs praktični napotki pri uporabi aem sklepi in literatura zanimive www povezave po svetu v zvezi z mikroskopijo in mikroanalizo oktober goran